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氫火焰離子化檢測(cè)器

氫火焰離子化檢測(cè)器簡(jiǎn)稱氫焰檢測(cè)器，也稱火焰離子化檢測(cè)器（FID：火焰電離探測(cè)器）這是一臺(tái)用來測(cè)試氫火焰電離的機(jī)器。

氫火焰離子化檢測(cè)器

基本介紹

1958年，梅威蘭和哈雷分別研制出氫火焰離子化檢測(cè)器（FID），是典型的破壞性、質(zhì)量檢測(cè)器使用氫氣和空氣燃燒產(chǎn)生的火焰作為能源當(dāng)有機(jī)化合物進(jìn)入氫氧燃燒的火焰時(shí)，在高溫下發(fā)生化學(xué)電離，產(chǎn)生比基本流量高幾個(gè)數(shù)量級(jí)的離子在高壓電場(chǎng)的定向作用下，形成離子流，形成弱離子流（10 ~10 A）經(jīng)過高阻（10 ~10 Ω）放大后成為與進(jìn)入火焰的有機(jī)物數(shù)量成正比的電信號(hào)，因此可以根據(jù)信號(hào)的大小對(duì)有機(jī)物進(jìn)行定量分析。本發(fā)明結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、性能優(yōu)異、穩(wěn)定可靠、易于操作，所以經(jīng)過40多年的發(fā)展，今天的FID結(jié)構(gòu)沒有實(shí)質(zhì)性的改變。它的主要特點(diǎn)是對(duì)幾乎所有揮發(fā)性有機(jī)化合物和所有碳?xì)浠衔锒加蟹磻?yīng)（碳數(shù)≥3）相對(duì)響應(yīng)值幾乎相等，含雜原子的烴類有機(jī)化合物中的同系物為（碳數(shù)≥3）的相對(duì)響應(yīng)值幾乎相等。這給化合物的定量帶來了很大的方便，靈敏度高（10 ~10 g/s），基流小（10 ~10 A），線性范圍寬（10 ~10 ），死體積小（≤1μL），響應(yīng)快（1ms）并且可以直接與毛細(xì)管柱結(jié)合來確定氣體流速、它對(duì)壓力和溫度變化不敏感，因此成為應(yīng)用最廣泛的氣相色譜檢測(cè)器之一。其主要缺點(diǎn)是需要三種氣源及其流量控制系統(tǒng)，特別是對(duì)防爆要求嚴(yán)格。氫火焰離子化檢測(cè)器的結(jié)構(gòu) 氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）它由電離室和放大電路組成，分別如圖2所示-9(a)，(b)所示。FID FID的電離室由一個(gè)金屬圓筒覆蓋，在底座中心有一個(gè)噴嘴；噴嘴附近有一個(gè)環(huán)形金屬環(huán)(極化極，也稱為發(fā)射極)頂部有一個(gè)金屬圓形簡(jiǎn)(收集極)在它們之間施加90 ~ 300 V的DC電壓，形成電離電場(chǎng)加速的電離離子。被收集器捕獲的離子流過放大器的高電阻以產(chǎn)生信號(hào)、放大后，它被傳送到數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)；燃燒氣、輔助氣體和色譜柱從底座引入；燃燒氣體和水蒸氣從外罩上方的小孔逸出

1) 典型質(zhì)量檢測(cè)器；

2) 對(duì)有機(jī)化合物有很高的靈敏度；

3) 無機(jī)氣體（如N、CO、CO、O）水、含氫很少或沒有氫的物質(zhì)，如四氯化碳，靈敏度低或無響應(yīng)；

4) 氫火焰檢測(cè)器結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、穩(wěn)定性好、靈敏度高、響應(yīng)迅速等特點(diǎn)；

5) 的靈敏度比熱導(dǎo)檢測(cè)器高近三個(gè)數(shù)量級(jí)，檢測(cè)極限可達(dá)10 g·g 。

氫火焰離子檢測(cè)器

儀器結(jié)構(gòu)

1)在發(fā)射極和集電極之間施加一定的DC電壓（100—300V）構(gòu)成外部電場(chǎng)。

儀器結(jié)構(gòu)

2) 氫火焰檢測(cè)器需要三種氣體：

N ：載氣攜帶樣品成分；

H ：為燃?xì)猓?/p>

空氣：助燃?xì)狻?/p>

使用時(shí)，需要調(diào)整三者之間的比例關(guān)系，使探測(cè)器靈敏度達(dá)到最佳。

通常，根據(jù)分離和分析速度的需要來選擇載氣（氮?dú)猓┻x擇氫氣流速，使得氫氣流速與氮?dú)饬魉僦葹?:1至1:1.4。在最佳氫、當(dāng)?shù)獨(dú)饬髁勘容^高時(shí)，探測(cè)器具有較高的靈敏度和穩(wěn)定性。當(dāng)空氣流速較小時(shí)，檢測(cè)器的靈敏度較低隨著空氣流量的增加，檢測(cè)器的靈敏度提高當(dāng)空氣流量高于一定值時(shí)，空氣流量的增加對(duì)探測(cè)器的靈敏度沒有明顯影響。一般空氣的流量是氫氣的8倍以上。

工作原理

1)當(dāng)含有有機(jī)物 CnHm的載氣從噴嘴噴入火焰時(shí)，在C層發(fā)生裂解反應(yīng)，產(chǎn)生自由基：

cnhm ─→ · CH

2)產(chǎn)生的自由基與D層火焰中從外部擴(kuò)散的受激原子氧或分子氧反應(yīng)如下：

o ─→趙

3)產(chǎn)生的正離子CHO 與火焰中的大量水分子碰撞產(chǎn)生分子離子反應(yīng)：

下載3356,3356咳嗽導(dǎo)致3356渦輪機(jī)發(fā)生

4)化學(xué)電離產(chǎn)生的正離子和電子在外加恒定DC電場(chǎng)的作用下分別向兩極移動(dòng)，產(chǎn)生微電流（大約10 ~10 A）

5) 在一定范圍內(nèi)，微電流的大小與進(jìn)入離子室的被測(cè)組分的質(zhì)量成正比，所以氫火焰檢測(cè)器是一種質(zhì)量檢測(cè)器。

6)氫火焰中組分的電離效率很低，大約有50萬個(gè)碳原子被電離。

7)離子電流信號(hào)輸出到記錄儀，得到峰面積與組分質(zhì)量成正比的色譜流出曲線

性能特征

FID的特點(diǎn)是靈敏度高，比TCD高1000倍左右；檢出限低，達(dá)到10~12g/s；線性范圍寬，最高可達(dá)10~7；FID結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，死體積一般小于1uL，響應(yīng)時(shí)間僅為1 ms，可與填充柱配合使用，也可直接與毛細(xì)管柱配合使用；FID是應(yīng)用最廣泛的氣相色譜檢測(cè)器之一，它能對(duì)火焰中可電離的有機(jī)化合物作出響應(yīng)，并能直接進(jìn)行定量分析。FID的主要缺點(diǎn)是它不能檢測(cè)永久氣體、水、一氧化碳、二氧化碳、氮的氧化物、硫化氫等物質(zhì)。

影響因素

氣體流量

包括載氣氫氣和空氣的流動(dòng)。

1. 的載氣流量一般采用N作為載氣，載氣流量的選擇主要考慮分離效率。對(duì)于一定的色譜柱和樣品，需要找到一個(gè)最佳的載氣流速，使色譜柱具有最佳的分離效果。

2.氫氣流量氫氣流量與載氣流量的比率影響氫氣火焰的溫度和火焰中的電離過程?；鹧鏈囟冗^低時(shí)，組分分子的電離數(shù)低，產(chǎn)生的電流信號(hào)小，靈敏度低。氫氣流量低，不僅靈敏度低，而且容易熄滅。當(dāng)氫氣流速高時(shí)，火災(zāi)噪音高。因此，氫氣流量必須保持充足。

以氮?dú)鉃檩d氣時(shí)，氫氣與氮?dú)獾牧髁勘纫话銥?:1~1:1.5在最佳配比下，靈敏度高，穩(wěn)定性好。

3.空氣流速空氣是助燃?xì)怏w，并為CHO的產(chǎn)生提供氧氣。空氣流量在一定范圍內(nèi)對(duì)響應(yīng)值有影響。當(dāng)空氣流量較小時(shí)，對(duì)響應(yīng)值影響較大。當(dāng)流量較小時(shí)，靈敏度較低。當(dāng)空氣流速高于特定值時(shí)（例如400mL/min)此時(shí)對(duì)響應(yīng)值影響不大。

一般來說，氫氣與空氣的流量比為1:10

4.當(dāng)氣體中有機(jī)械雜質(zhì)或載氣中有微量有機(jī)雜質(zhì)時(shí)，對(duì)基線的穩(wěn)定性影響很大。所以要保證管道的清潔度，使用高純度的載氣。

極化電壓

正常極化電壓選擇在100 ~ 300 V范圍內(nèi)。

使用溫度

與熱導(dǎo)檢測(cè)器不同，氫火焰檢測(cè)器的溫度不是主要因素從80攝氏度到200攝氏度靈敏度幾乎相同，80攝氏度以下靈敏度明顯下降，這是水汽凝結(jié)造成的。

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